• 专利附录
  • 专利说明
  • 权利要求
  • 类似技术
  • 同族专利
  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:

    公开号:WO1989006352A1
    申请号:PCT/EP1988/001070
    申请日:1988-11-24
    公开日:1989-07-13
    发明作者:Martin Laun；Wolfgang GÖRING；Theodora Dirking；Hans-Joachim Streitberger
    申请人:Basf Lacke + Farben Aktiengesellschaft；
    IPC主号:G01N11-00
    专利说明:
    [0001] "Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Viskosität von Stoffen"
    [0002] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Messung der effektiven Viskosität und der elastischen Eigenschaften von Beschichtungen gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruches sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
    [0003] An den Korrosionsschutz und die optischen Eigenschaften von Industrie-Lack ierungen werden sehr hone Anforderungen gestellt. Die Lackierungen müssen gut verlaufen und dürfen keine Oberflächenstörungen, wie Kochblasen und Krater, und keine Läuferbildung aufweisen. Die Kantenabdeckung durch die Beschichtung muß möglichst gut sein. Diese geforderten Eigenschaften hängen wesentlich vom zeitlichen Verlauf des Fließverhaltens der applizierten Beschichtung während der Trocknung ab. Das Fließverhalten und sein zeitlicher Verlauf werden bestimmt durcn die qualitative und quantitative Zusammensetzung des Rezeptes des Anstrichstoffes und durch die Bedingungen beim Trocknungs Vorgang (Dauer der Ablüftphase, Einbrennzeit, Einbrenntemperatur usw.).
    [0004] Die Messung des Fließverhaltens von Beschichtungen nach der "Rollende-Kugel-Methode" geht auf Arbeiter, aus dem Jahre 1936 zurück. Dieses Meßverfahren ist seitdem häufig eingesetzt worden. Eine rechnergesteuerte Meßapparatur ist in der DE 34 20 341 C2 beschrieben und gestattet es, die scheinbare Viskosität während des Ablüft- und Einbrennvorganges quantitativ zu bestimmen. Dabei wird ein beschichtetes Blecn unter einem definierten Winkel (z.B. 30º) schräg zur Horizontalen gestellt und die Rollbewegung einer Stahlkugel im Lackfilm durch die Drehung des Bleches mit Hilfe eines motorischen Antriebs um eine zu seiner Ebene senkrechte und durch seinen Mittelpunkt führende Achse kompensiert. Eine punktförmige Lichtquelle sowie ein zugehöriger Lichtdetektor dienen in Verbindung mit einer elektrischen Einheit zur Steuerung des motorischen Antriebs, wobei der Motor das beschichtete Blech entgegen d e r Bewegungsrichtung der Kugel dreht, um diese in vertikaler Richtung auf ungefähr der gleichen Stelle zu halten. Die Drehgeschwindigkeit des beschichteten Bleches ist umgekehrt proportional zur Viskosität der Beschichtung. Auf diese Weise kann die FiImviskositatals Funktion der Zeit- bzw. Temperatur des Films gemessen werden.
    [0005] Dieses Meßverfahren hat den Nachteil, daß die
    [0006] Schrägstellung des beschichteten Bleches sowohl d i e Bildung von Läufern als auch das Herabfallen der relativ schweren Lösemi ttel dämpfe beim Vorgang der physikalischen Trocknung nach sich zieht. So kann es vorkommen, daß die zur Messung verwendeten Stahlkugeln in Bereichen unterschiedlicher Schichtdicke laufen, was sich in der Meßgenauigkeit ungünstig bemerkbar macht.
    [0007] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Meßverfahren und eine Meßvorrichtung zu schaffen, bei welcher die störende Läuferbildung als auch das Herunterfallen von Lösemi ttel dämpfen vermieden wird und bei welchem die Größe der auf die Kugel wirkerden Kraft in einem weiten Bereich einstellbar ist, so daß eine Erweiterung des Viskositätsmeßbereiches erreichbar ist.
    [0008] Diese der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch die Lehre des Hauptanspruches gelöst.
    [0009] Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Anspruch 3 und den Unteransprüchen erläutert.
    [0010] Mit anderen Worten ausgedrückt, wird durch den erfindungsgemäßen Vorschlag erreicht, daß das beschichtete Substrat horizontal angeordnet werden kann und damit sowohl die störende Läuferbildung als auch das Herunterfallen von Lösemitteldämpfen vermieden wird. Die Größe der auf die aus ferromagnetischem Werstoff bestehenden Kugel wirkenden magnetischen Kraft ist in einem weiten Bereich einstellbar, was eine wesentliche Erweiterung des Viskositätsmeßbereiches von etwa 10 mPas auf etwa 1000 Pas oder mehr bedeutet. Damit gelingt es, einen größeren, bisher unbekannten Bereich der Viskosität während des Einbrennvorganges der Beschichtung als mit den bisherigen Meßapparaten technisch zu erfassen.
    [0011] Die Messung der Geschwindigkeit der Kugel im viskosen Lackfilm kann on-line erfolgen und das Meßverfahren ist daher voll automatisierbar.
    [0012] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen erläutert. Die Zeichnungen zeigen in
    [0013] Fig. 1 eine Skizze der magnetischen Meßanordnung und in Fig. 2 eine mit der erfindungsgemäßen Meß vorrichtung erhaltene Kurvendarstellung.
    [0014] In Fig. 1 sind die wesentlichen Teile der Meßapparatur dargestellt. Eine magneti sierbare Kugel 1 wird in einer Beschichtung 2 bei Bewegung eines horizontal angeordneten, aus nicht ferromagneti schem Werkstoff, z. B. Glas bestehenden Substrates 3 unter dem Einfluß des Fei dgradienten eines unterhalb des Substrates 3 angeordneten Permanent- oder Elektromagneten 4 zur Rollbewegung angeregt. Die Bewegungsgeschwi ndigkeit v des Substrates 3 wird bei feststehendem Magneten 4 so geregelt, daß die Kugel 1 in einem konstanten Abstand Δ x von der Ruhelage rollend gehalten wird. Dabei wird die Kugelposi tion mittels eines berührungslosen Sensors erfaßt. Dies entspricht einem Versuch mit konstanter magnetischer Antriebskraft auf die Kugel 1, wobei sich eine Rongeschwindigkeit einstellt, die proportional zum Kehrwert der effektiven Beschichtungsviskosität ist. Die Bewegung des Substrates 3 durch einen Servomotorantrieb kann entweder eine reine Linearbewegung oder eine Rotation (Kreisbahn) sein. Es kann aber auch eine Kombination aus beiden (z. B. Spiralbahn) sein.
    [0015] Die Erzeugung des Feldes durch einen Elektromagneten 4 hat den Vorteil, daß die auf die Kugel 1 wirkence Kraft über den Spulenstrom in einem weiten Bereich variiert und geregelt werden kann. Dies bedeutet einen wesentlichen Vorteil gegenüber den bisherigen Meßapparaturen, bei denen eine konstante Kraft, namlich die Schwerkraft, auf die rollende Kugel wirkt. Dadurch ergibt sich erfindungsgemäß eine Ausweitung des Viskositätsmeßbereiches auf Werte zwischen 10 mPas und 1000 Pas oder mehr. Das erfindungsgemäße Meßverfahren beinnaltet aber noch weitere Möglichkeiten zur Anpassung der Antriebskraft bzw. Rollgeschwindigkeit der Kugel 1 an die variable Beschichtungsviskosität:
    [0016] a) Wahl einer anderen Auslenkung Δ X b) Wahl einer anderen Substratdicke c) Wahl einer anderen Polschuhgeometrie d) Wahl eines anderen Kugel durchmessers e) Wahl eines Kugelmaterials mit anderer magnetischer Permeabilität
    [0017] So ergeben sich folgende Vorteile gegenüber der zum Stand der Technik gehörenden Verfahrensweise, die mit schrägem Blech arbeitet:
    [0018] 1. Keine Läuferbildung in der Beschichtung, z.B. einem Lackfilm.
    [0019] 2. Kein Herabfallen der relativ schweren Lösemittel dämpfe bzw. keine Bildung von Lösemittelfallen.
    [0020] 3. on-line-Messung der effektiven Viskosität.
    [0021] 4. Die Größe der auf die Kugel 1 wirkenden magnetischen Kraft ist in weitem Bereich einstellbar.
    [0022] 5. Viskositätsbereich 10 mPas bis 1000 Pas oder mehr.
    [0023] 6. Seitliche Fokussierung der Kugel 1 durch das Magnetfeld.
    [0024] 7. Meßverfahren ist voll automatisierbar
    [0025] 8. Meßverfahren kann auf oszillatorische Rollbewegungen zur Messung der Viskoelastizität erweitert werden.
    [0026] Fig. 2 zeigt eine mit der beschriebenen magnetischen Meßvorrichtung erhaltene Kurvendarstellung. Für Ölfilme (Filmdicke 250 pm) unterschiedlicher Viskosität ist die Kugelrollzeit unter dem Einfluß des Magnetfeldes wiedergegeben, wobei ein Permanent-Magnet benutzt worden war. Es wurden Kugeln 1 des Durchmessers 2,5 mm aus Weicheisen eingesetzt. Für die Messungen wurden fünf Kalibrieröle unterschiedlicher Viskosität im Bereich von 80 - 1200 mPas gewählt. Die Ölfilme waren mit einem Ziehlineal auf Glasplatten 3 der Dicke 1 mm hergestellt worden. Die Meßtemperatur betrug 20,0 °C, die Länge der Meßstrecke Δ x betrug 3 cm.
    [0027] Der physikalisch-mathematische Zusammenhang, der in Fig. 1 wiedergegeben ist, bedeutet, daß die Rollgeschwindigkeit der Kugel 1 umgekehrt proportional oer effektiven Viskosität der Beschichtung 2 ist. Dieser theoretisch herzuleitende lineare Zusammenhang zwischen der Meßzeit t (bzw. Kugelrollgeschwindigkeit v) und der Viskosität der Beschichtung 2, z.B. der Ölfilme, wird durch die Meßergebnisse gemäß Fig. 2 experimentell bestätigt. Daraus resultiert die
    [0028] Brauchbarkeit des magnetischen Meßverfahrens für den geforderten Anwendungszweck zur Bestimmung der Viskosität von Beschichtungen.
    [0029] In der Einbrennphase de r Beschichtung im Temperaturbereich von 200 °C (oder auch bis 300 °C) ist die Abnahme der Magnetisierung der ferromagnetisehen Eisenkugeln zu berücksichtigen. Diese Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilitat ist bekannt und wird über die Software mittels des Rechners bei der Berechnung der effektiven Viskosität berücksichtigt.
    [0030] Die Meßvorrichtung läßt sich derart ausbauer, daß die Kugel 1 unter dem zusätzlichen Einfluß eines lateralen magnetischen Wechelfeldes eines Elektromagneten 4 oszillatorisehe Rollbewegungen ausführt. Auf diese Weise können die elastischen Eigenschaften von Beschichtungen 2 bestimmt werden Real- und Imaginärteil des komplexen Schermoduls (Speicher- bzw. Verlustmodul) als Funktion der Frequenz sind bestimmbar.
    权利要求:
    Claims

    BASF Lacke + Farben Aktiengesellschaft Max-Winkelmann-Str. 80, 4400 Münster-HiItrup
    "Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Viskosität von Stoffen"
    Patentansprüche:
    Verfahren zur Messung der effektiven Viskosität und der elastischen Eigenschaften von Beschichtungen während der Ablüft- und Einbrennphase mit einem Substrat, auf welchem die zu untersuchende Beschichtung angebracht ist und auf welcher sich eine Kugel abwälzt, dadurch gekennzeichnet, daß eine magnetisierbare Kugel nach Auslenkung aus ihrer Ruhelage im Magnetfeld bei Bewegung des horizontal angeordneten Substrates unter dem Einfluß des Feldgradienten eines unterhalb des Substrates angeordneten Permanent- oder Elektromagneten zur Rollbewegung im Beschichtungsfilm angeregt wird, die Bewegungsgeschwindigkeit des Substrates bei feststehendem Magneten so geregelt wird, daß die Kugel in einem konstanten Abstand von der Ruhelage rollend gehalten wird und die Kugelposition mittels eines berührungslosen Sensors, der die Vorschubgeschwindigkeit des Substrates steuert, erfaßt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kugel unter dem Einfluß eines zusätzlichen magnetischen Wechselfeldes eines Elektromagneten ateral-oszillatorische Rollbewegungen ausführt.
    3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 zur Messung der effektiven Viskosität und der elastischen Eigenschaften von Beschichtungen (2) während der Ablüft- und Einbrennphase mit einem Substrat (3), auf welchem die zu untersuchende BeSchichtung (2) angebracht ist und auf welcher sich eine Kugel (1) abwälzt, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (3) aus einer Platte aus nicht ferromagnetischem Werkstoff besteht, die Kugel (1) aus einem ferromagnetischem Werkstoff besteht und einen Kugel durchmesser von 1 bis 10, vorzugsweise 1,5 bis 4 mm aufweist, ein Servomotorantrieb für die Bewegung des Substrates (3) vorgesehen ist und unterhalb des Substrates ein Permanent- oder Elektromagnet (4; angeordnet ist.
    4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kugel aus Stahl besteht und einen Kugeldurchmesser von 2,5 mm aufweist.
    5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (3) eine reine lineare Bewegung ausführt.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine Rotationsbewegung ausführt.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine Kombination aus einer reinen Linearbewegung oder einer Rotationsbewegung ausführt.
    8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 7, gekennzeichnet durch einen regelbaren Elektromagneten (4), bei welchem über den Spulenstrom in einem weiten Bereich die auf die Kugel (1) wirkende Kraft variiert und geregelt werden kann.
    9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ferromagnetische Kugelmaterialien mit anderer magnetischer Suszeptiblität eingesetzt werden.
    10. Vorrichtung naen einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht ferromagnetischer Werkstoff für das Substrat (3) Glas eingesetzt wird.
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
    Frutos et al.1998|Peer Reviewed: SPR of Ultrathin Organic Films
    US10352903B2|2019-07-16|Method and apparatus for sensing magnetic radiation through tagging
    CN1143128C|2004-03-24|测定薄膜和涂层抗擦伤性能的装置和方法
    KR101268043B1|2013-05-28|미소력 측정 장치, 미소력 측정 방법 및 미소 표면 형상측정 프로브
    US7070476B2|2006-07-04|In-situ metalization monitoring using eddy current measurements during the process for removing the film
    Nellen et al.2009|Tunability of critical Casimir interactions by boundary conditions
    US4011044A|1977-03-08|Use of laser speckle patterns for measurement of electrophoretic mobilities
    Avner1974|Introduction to physical metallurgy
    TWI276778B|2007-03-21|Film-thickness measuring method and apparatus
    US6992482B2|2006-01-31|Magnetic field sensor having a switchable drive current spatial distribution
    Johnson Jr et al.1977|Dynamic contact angles and contact angle hysteresis
    US5609511A|1997-03-11|Polishing method
    JP3042720B2|2000-05-22|確定的マグネットレオロジー仕上げ装置
    US5369370A|1994-11-29|Method and apparatus for the measurement of the corrosion potential between a coated metal surface and a reference electrode
    Sakai et al.2007|Image analysis system for evaluating sliding behavior of a liquid droplet on a hydrophobic surface
    DE10047793B4|2005-09-01|Rotationsrheometer
    Kwok et al.1998|Low-rate dynamic contact angles on poly | and the determination of solid surface tensions
    US5577948A|1996-11-26|Magnetorheological polishing devices and methods
    Cooper et al.2000|Substrate morphology and particle adhesion in reacting systems
    US20050211505A1|2005-09-29|Nanostructured liquid bearing
    Walls et al.1979|Composition–Depth profiling and interface analysis of surface coatings using ball cratering and the scanning auger microprobe
    WO1990003255A1|1990-04-05|Recoating of stereolithographic layers
    US4695797A|1987-09-22|Method of and apparatus for layer thickness measurement
    Derjaguin et al.1978|Direct measurement of molecular forces
    US6756791B1|2004-06-29|Method for measuring film thickness using capacitance technique
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    ZA8809704B|1989-10-25|
    ES2027368T3|1992-06-01|
    CN1034807A|1989-08-16|
    DK174172B1|2002-08-12|
    CA1314731C|1993-03-23|
    KR900700868A|1990-08-17|
    EP0324087B1|1991-10-30|
    JPH03501770A|1991-04-18|
    DK163390A|1990-07-06|
    DK163390D0|1990-07-06|
    AT69107T|1991-11-15|
    NO180736C|1997-06-04|
    EP0386089A1|1990-09-12|
    JPH0359375B2|1991-09-10|
    ZA889704B|1989-10-25|
    US5212981A|1993-05-25|
    BR8807875A|1990-11-13|
    EP0324087A1|1989-07-19|
    NO180736B|1997-02-24|
    NO902969D0|1990-07-03|
    CN1014930B|1991-11-27|
    NO902969L|1990-07-03|
    KR920009415B1|1992-10-16|
    DE3800474A1|1989-07-20|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1989-07-13| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AU BR DK JP KR NO US |
    1989-07-13| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    1990-05-26| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1988910028 Country of ref document: EP |
    1990-09-12| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1988910028 Country of ref document: EP |
    1990-12-17| WWW| Wipo information: withdrawn in national office|Ref document number: 1988910028 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DE3800474A|DE3800474A1|1988-01-11|1988-01-11|Verfahren und vorrichtung zum messen der viskositaet von stoffen|
    DEP3800474.7||1988-01-11||BR888807875A| BR8807875A|1988-01-11|1988-11-24|Processo e dispositivo para a medicao da viscosidade de materiais|
    KR1019890701249A| KR920009415B1|1988-01-11|1988-11-24|물질의 점성도를 측정하는 방법 및 장치|
    AU27151/88A| AU622124B2|1988-01-11|1988-11-24|Process and device for measuring the viscosity of materials|
    NO902969A| NO180736C|1988-01-11|1990-07-03|Fremgangsmåte og anordning til måling av viskositet hos stoffer|
    DK199001633A| DK174172B1|1988-01-11|1990-07-06|Fremgangsmåde og apparat til måling af viskositeten af stoffer|
    [返回顶部]